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FTD检测器
  A:开机步骤
1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。
4.        打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。
5.        参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、电流、H2、Air流量。(通常N测试时H2:1~2ml/min、Air:140~150ml/min;P测试H2:3~6ml/min、Air:140~150ml/min)。
6.        鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
7.        如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open            Method File 打开需要的方法文件名。
8.        点击Download Parameters ,再点击System On。
9.        等仪器稳定后,进行Slope Test,出现对话框点OK即可。
10.没配备自动进样器的直接点Single Run    Sample Login出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GC Start键进行数据采集。
        11.配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写,批处理必须要输
         入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。
B:关机步骤
1.        点一下System Off,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,关闭计算机。
2.        关闭气源,载气(N2/He)、H2、Air。
3.        关闭GC电源开关。
C:日常维护及注意事项
1.        铷珠的更换        
(1).把长短螺丝拧松,取下。
     (2). 把挡尘板取下。
     (3).把碱源拧松,取下。
     (4).把新碱源按(3)→(2)→(1)安装即可。
   2.铷珠的老化           
  (1)选定分析用色谱柱(一定已老化好),按分析条件设定载气及尾吹气。
  (2)进样口、柱温设为室温,检测器为分析测定时使用的温度。
  (3)等温度升到设定值后,设定H2、AIR流量(同分析)。
  (4)打开POWER  CONTROLLER。
  (5)老化碱源:在电流方式下一般比分析测定电流略高即可,老化30~60分钟左右, 新的碱源(较长时间不用的)会有一个比较标准的老化曲线。这时的铷珠为亮红色。
3.背景电流校正
   (1).进样口、柱温为室温, 检测器为分析测定时使用的温度。
   (2).设定载气、尾吹气、H2、AIR(同分析)。
   (3).设定分析测定时电流(0~10PA)。
   (4).按GC[DET]键,找到FTD检测器,按翻页键,再按[PF3],开始背景电流校正;或者Real Time Analysis 窗口中进行设定。在这时的铷珠比老化时暗些。
(5)校正时间1小时以上。
  (6)校正完后,把进样口、柱温设定好,并READY后,即可进行分析检测。
4.注意事项
(1)        H2、载气(N2. He)纯度≥99.999%,最好用钢瓶气。
(2)        各路气必须净化(主要除水)。
(3)        铷珠属于易耗品.(与水、样品处理程度、使用电流大小、气体纯度等有关)。
(4)        在做N分析时,H2:1~2ml/min    AIR:150ml/min
在做P分析时,H2:3~6ml/min    AIR:150ml/min
(5)铷珠长时间不用时,拆下,在密闭干燥条件保存。
(6)改变分析电流时,须重新做背景电流校正。
(7)不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
(8)灵敏度改变了,也须做背景电流校正,分析方法中的校正曲线也须重新校准。



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共 1 个关于本帖的回复 最后回复于 2016-1-8 14:23

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